SEM掃描電鏡是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描,與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號(hào),這些信號(hào)經(jīng)檢測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號(hào),在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點(diǎn),是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析工具。通過本實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí),了解掃描電鏡基本機(jī)構(gòu),掌握掃描電鏡的基本使用方法和使用過程中的注意事項(xiàng)。
SEM掃描電鏡圖像襯度觀察:
1.樣品制備
掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)之一是樣品制備簡單,對于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理,可以直接進(jìn)行觀察。但在有些情況下需對樣品進(jìn)行必要的處理。
?。?) 樣品表面附著有灰塵和油污,可用有機(jī)溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。
?。?) 樣品表面銹蝕或嚴(yán)重氧化,采用化學(xué)清洗或電解的方法處理。清洗時(shí)可能會(huì)失去一些表面形貌特征的細(xì)節(jié),操作過程中應(yīng)該注意。
?。?) 對于不導(dǎo)電的樣品,觀察前需在表面噴鍍一層導(dǎo)電金屬或碳,鍍膜厚度控制在5-10nm為宜。
2.表面形貌襯度觀察
二次電子信號(hào)來自于樣品表面層5~10nm,信號(hào)的強(qiáng)度對樣品微區(qū)表面相對于入射束的取向非常敏感,隨著樣品表面相對于入射束的傾角增大,二次電子的產(chǎn)額增多。因此,二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高,一般約在3~6nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑,而實(shí)際上真正達(dá)到的分辨率與樣品本身的性質(zhì)、制備方法,以及電鏡的操作條件如高匝、掃描速度、光強(qiáng)度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關(guān),在理想的狀態(tài)下,目前可達(dá)的分辯率為1nm。